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La recristallisation désigne en chimie une méthode de purification qui repose sur la différence de solubilité entre le composé à purifier et ses impuretés dans un solvant donné. La solubilité augmentant généralement avec la température, on dissout habituellement le composé dans le minimum de solvant porté à ébullition [ 1]. Généralement on dispose d'un composé A contaminé par une petite quantité d'impureté B [ 2]. Recristallisation avec un seul solvant [ modifier | modifier le code] Principe [ modifier | modifier le code] Les composés solides obtenus par synthèse organique ou extraits de substances naturelles sont souvent contaminés par de faibles quantités d'impuretés. La technique habituelle de leur purification est la recristallisation, fondée sur leur différence de solubilité à chaud et à froid dans des solvants. La solubilité d'un solide augmente généralement avec la température; aussi, lorsqu'il est solubilisé dans un solvant chaud, sa cristallisation peut être provoquée par le refroidissement de la solution jusqu'à sa sursaturation.
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Soit en provoquant des points de germination de cristaux autour de micro-éclats de verre obtenus en frottant la paroi du ballon avec un bâton de verre. Soit en introduisant un germe cristallin composé de PbI 2 si on en dispose ou d'un échantillon de PbI 2 initial. Si malgré tout cela la cristallisation n'est pas amorcée cela signifie que le solvant choisi est mal adapté. En effet le point crucial d'une recristallisation est le choix du solvant. En général, le solvant choisi doit être un médiocre solvant pour le composé à purifier, c'est à dire que la solubilité de ce dernier doit être la plus faible possible à température ambiante, tout en étant suffisamment élevée à la température d'ébullition du solvant. De plus, les domaines de solubilité du composé à purifier et des impuretés doivent être aussi disjoints que possibles. Lorsque la recristallisation est terminée, le solide est récupéré par filtration sous le vide de la trompe à vide sur filtre et büchner. On pourrait également utiliser un verre fritté.
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5/11/2020 Simplification de la purification des composés solides avec l'agitateur magnétique chauffant OHAUS Guardian 5000 La recristallisation est l'une des techniques les plus importantes dont disposent les chimistes organiques. Il existe plusieurs techniques pour optimiser les résultats lorsqu'on souhaite purifier les composés solides, souvent les produits de réactions organiques. Les protocoles de laboratoire OHAUS permettent de déterminer les étapes nécessaires et d'indiquer celles où les équipements de laboratoire OHAUS peuvent être utilisés. Télécharger le protocole de recristallisation
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Lettres et Sciences humaines Fermer Manuels de Lettres et Sciences humaines Manuels de langues vivantes Recherche Connexion S'inscrire Solubilité de l'acide benzoïque P. 133 L'acide benzoïque est un additif alimentaire qui est solide à la température ambiante. Il est peu soluble dans l'eau, et soluble dans l'éthanol et l'acétone. ➜ Quels paramètres influent sur la solubilité d'une espèce chimique? Par intuition Pourquoi ne pourrait-on pas dissoudre n'importe quelle espèce chimique solide dans n'importe quel liquide? Propriétés physiques de l'acide benzoïque Molécule Acide benzoïque Formule Propriétés physiques: 122 °C; densité: 1, 3; Solubilité: 2, 9 g·L -1 à 20 °C; Soluble dans l'éthanol et l'acétone. Matériel nécessaire Une balance de précision avec une coupelle et une spatule; Plusieurs béchers de 20 mL et un agitateur en verre; Éthanol; Une pipette jaugée de 10, 0 mL; Acide benzoïque en poudre; Pissette d'eau distillée; Acétone (propanone). Vérifier une solubilité dans un solvant Pour vérifier qu'une espèce chimique est soluble dans un solvant, on peut procéder ainsi: introduire dans un bécher un volume 10 mL du solvant à l'aide d'une pipette jaugée; peser précisément une masse m de soluté; ajouter cette masse de soluté dans le bécher; agiter le contenu du bécher avec un agitateur en verre ou sur agitateur magnétique; observer le contenu du bécher et conclure.
Observation Interprétation / conclusion La solution est limpide Le soluté est soluble dans le solvant La solution est trouble Le soluté est soluble, mais on est proche de la limite de solubilité; Il reste des grains solides au fond du bécher La solution est saturée: on a dépassé la limite de solubilité de l'espèce dans le solvant Électronégativité des atomes (échelle de Pauling):: 2, 55;: 2, 2;: 3, 44. Formule de Lewis Eau Acétone Éthanol ✔ REA: Mettre en œuvre un protocole 1. Doc. 1 Quelle masse maximale d'acide benzoïque peut-on dissoudre théoriquement dans 10, 0 mL d'eau distillée à 20 °C? 2. 3 Mettre en œuvre le protocole pour l'acide benzoïque dans l'eau et comparer la valeur de solubilité trouvée à la valeur théorique. 3. Refaire l'expérience en remplaçant l'eau par l'éthanol puis par l'acétone. 4. À partir de leurs représentations de Lewis, étudier la polarité de l'acide benzoïque et des solvants Proposer une explication sur la différence de solubilité de l'acide benzoïque dans les différents solvants.