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Nous nous restreindrons ici à résumer les possibilités et les limitations de l'analyse des surfaces, des interfaces et des couches minces, à l'aide des rayons X. Nous les comparerons brièvement aux autres méthodes. Nous montrerons comment certaines techniques de caractérisation de couches minces à l'aide des rayons X se rattachent à celles relativement plus classiques employant, elles aussi, les rayons X pour caractériser les solides ou les poudres. Test standard EN ISO 3497 pour les revêtements métalliques, mesure de l'épaisseur du revêtement, méthodes spectrométriques aux rayons X. Nous insisterons particulièrement sur l'emploi du domaine X compris entre environ 0, 05 et 0, 25 nm, le plus couramment employé en radiocristallographie et ne nécessitant pas la mise sous vide des échantillons. Les méthodes d'analyse et de caractérisation employant les rayons X (cf. articles spécialisés de ce traité) sont devenues relativement courantes dans l'industrie (diagramme de poudre, étude de texture, analyse par fluorescence X, etc. ), celles visant à caractériser les surfaces sont longtemps restées du domaine du laboratoire ou de la recherche.
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Le sujet du post-doctorat vise à développer de nouvelles méthodes d'analyse de spectres X/gamma pour la caractérisation de minerais uranifères, permettant d'exploiter les résultats de mesure obtenus dans le cadre des activités de prospection minière de l'industrie nucléaire. Le sujet se développera autour de deux axes majeurs. Le premier axe concernera le traitement de spectres gamma complexes, obtenus à l'aide de détecteurs moyennement résolus (de type NaI ou LaBr3) et visera à étudier la possibilité d'analyser des régions complexes du spectre par des méthodes de déconvolution par inférence bayésienne non paramétrique, en s'appuyant notamment sur le code SINBAD, initialement développé par le LIST pour le traitement des spectres HP-Ge. Methodes spectrometriques d`analyse et de caracterisation. Le deuxième axe de recherche visera à obtenir une information spectrométrique à partir de spectres faiblement résolus acquis à l'aide de détecteurs NaI. Pour ces derniers, une approche traditionnelle basée sur l'analyse des pics photoélectriques n'est pas envisageable.
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Le laboratoire EUROLAB fournit des services de test et de conformité dans le cadre de la norme de test EN ISO 3497. La présente Norme internationale spécifie les méthodes de mesure de l'épaisseur des revêtements métalliques à l'aide de méthodes spectrométriques aux rayons X. Les méthodes de mesure auxquelles s'applique la présente Norme internationale sont principalement celles qui déterminent la masse surfacique. Methodes spectrometriques d analyse et de caracterisation mi. En utilisant les informations de densité du matériau de revêtement, les résultats de mesure peuvent également être exprimés sous forme d'épaisseur linéaire du revêtement. Les méthodes de mesure permettent la mesure simultanée de systèmes de revêtement jusqu'à trois couches ou la mesure simultanée de l'épaisseur et de la composition de couches jusqu'à trois composants. Les plages de mesure pratiques des matériaux de revêtement donnés sont largement déterminées par l'énergie de la fluorescence X caractéristique à analyser et l'incertitude de mesure acceptable et peuvent différer en fonction du système d'instrument utilisé et du mode opératoire.
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On utilise un spectromètre IR à transformée de Fourier de type GENESIS II DTGS, piloté par ordinateur pour obtenir des spectres de vibration infrarouge, qui caractérisent les échantillons. Les traitements des spectres se font à l'aide du logiciel EZ-OMNIC. Figure III. 9. Principaux composants d'un spectromètre FTIR en mode transmission. 2. 3. Spectrométrie Raman La spectroscopie Raman est basée sur l'effet Raman, phénomène de diffusion inélastique de la lumière: lorsqu'une molécule est irradiée par une onde électromagnétique de fréquence υ 0 une partie de la lumière est absorbée et l'autre partie est diffusée soit avec la même fréquence, c'est la diffusion élastique ou Rayleigh, ou avec une fréquence différente c'est la diffusion Raman. Spectrométries laser en analyse et caractérisation : Dossier complet | Techniques de l’Ingénieur. 9 Si υ diff. < υ 0 on a la diffusion Raman Stokes, 9 Si υ diff. > υ 0 on a la diffusion Raman anti-Stokes d'intensité beaucoup plus faible. La figure III. 10 illustre de manière schématique les transitions d'énergie à la base des spectroscopies infrarouges et Raman.
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Dans différents types d'applications, des qualités précises sont requises pour la surface, ou une très faible épaisseur, qu'il faut donc caractériser. Dans certains cas, la couche superficielle à laquelle on s'intéresse est la première couche atomique et éventuellement quelques autres plus profondes; cela correspond à des épaisseurs de l'ordre du nanomètre. Pour d'autres applications, la couche superficielle, l'interface ou les couches multiples sous-jacentes à étudier sont de l'ordre de quelques dizaines à quelques centaines de nanomètres ou même quelques micromètres. À chacune de ces échelles, la description la plus appropriée peut être différente et diverses techniques sont spécialement adaptées. Methodes spectrometriques d analyse et de caracterisation pdf. Mais dans tous les cas, de la monocouche atomique à la couche de plusieurs micromètres, les rayons X permettent d'apporter des informations de façon non destructive aussi bien sur la composition que sur la structure. La topographie d'une surface, c'est-à-dire ses variations dans les trois dimensions, est souvent appelée rugosité si l'on considère les défauts à courte distance.