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On peut tracer une courbe représentant la valeur réelle du paramètre en abscisse et la valeur mesurée en ordonnée. Dans les cas simples, la courbe est une droite appelée droite d'étalonnage, et: la dérive systématique est l' ordonnée à l'origine; la dérive de sensibilité est la différence entre la pente de la droite et la pente théorique (qui est 1, car on doit avoir x = y, c'est-à-dire que la valeur mesurée est égale à la valeur réelle). Dans le cas d'un étalonnage parfait, la droite d'étalonnage est la première bissectrice. Dans ce cas-là, au moins deux étalons sont nécessaires pour pouvoir établir la droite d'étalonnage, et l'appareil doit posséder deux corrections possibles. FICHE TP n°6 - Dosage par étalonnage (échelle de teinte).docx - Tribu. On peut avoir des courbes d'étalonnage plus complexes, nécessitant plus d'étalons. Chaque mesure étant entachée d' erreur, y compris la mesure des étalons, on effectue en général plusieurs mesures du même étalon, ou bien on utilise plus d'étalons que nécessaire et l'on détermine la courbe d'étalonnage par régression linéaire.
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Par exemple, dosage d'une solution d' acide chlorhydrique [H +; Cl −], de concentration inconnue, à l'aide d'une solution titrée (c'est-à-dire de composition connue) d' hydroxyde de sodium (appelé plus communément « soude caustique ») [Na +; HO −]. Certains dosages titrimétriques mettent en jeu l'analyte au moment de la détermination de l'équivalence. Ce sont les titrages directs. Dans d'autres, l'analyte a réagi dans une première réaction chimique et l'équivalence est déterminée avec une autre réaction chimique. Ce sont les titrages indirects (par exemple les dosages en retour). Dosage en retour [ modifier | modifier le code] Le dosage en retour est une méthode de détermination indirecte de la quantité de matière à doser. Dosage par étalonnage interne - Chromatographie. On fait réagir la substance à doser avec une quantité connue et en excès de réactif titrant puis on neutralise l'excès de réactif titrant avec un autre réactif. Connaissant la quantité totale de réactif titrant et la quantité qui a été neutralisée par le deuxième réactif, on en déduit par simple soustraction la quantité qui a servi à neutraliser la matière à doser et par conséquent la quantité de matière à doser.
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Par exemple, lorsqu'on veut déterminer l'indice de saponification I s d'un corps gras, on fait réagir cette matière avec une base forte qui est généralement l' hydroxyde de potassium (aussi appelé « potasse caustique »). Cette réaction est assez lente et doit être réalisée à chaud. Aussi préfère-t-on mettre un excès de potasse dans la solution, laisser agir les deux matières pendant une heure au moins pour que la réaction soit complète. On détermine ensuite, grâce à une solution titrée d'acide chlorhydrique, la masse de potasse qui n'avait pas réagi avec le corps gras. La masse de potasse qui a réagi avec le corps gras est calculée, ce qui donne I s. Cette technique est précieuse quand la réaction entre l'analyte et le titrant n'est pas instantanée. Dosage par étalonnage des ions nitrate. C'est le cas de la saponification précédente. Il faut que la réaction en retour, elle, soit rapide. Dosages électrochimiques [ modifier | modifier le code] Montage à deux électrodes dont une référence [ modifier | modifier le code] On mesure le potentiel d'une électrode de mesure par rapport à une électrode de référence.
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En clair, cette opération consiste à mesurer la même grandeur avec l'équipement à étalonner et l'équipement étalon, et à comparer les indications des deux instruments, puis à exploiter les résultats de cette comparaison. Prenons par exemple l'étalonnage d'un thermomètre, que nous allons simplifier. Dans un milieu homogène, à une température stabilisée (four ou bain thermostaté), nous plongeons deux instruments, l'un à étalonner (thermomètre) et un étalon (thermomètre de référence, accompagné d'un certificat d'étalonnage), et nous mesurons la température du milieu (bain ou four). Le thermomètre étalon (ajusté) indique 25, 30 °C, le thermomètre à étalonner indique 24, 10 °C. Nous avons alors T° thermomètre = T° étalon - 1, 20 °C, qui est une relation entre les indications et les valeurs fournies par un étalon. C'est la première étape de la définition. La seconde étape dont parle le VIM, consiste à exploiter les résultats de la première. Dosage par étalonnage définition. Il peut s'agir de trois actions: la correction « manuelle » du résultat lu; la vérification du matériel; l'ajustage du matériel.
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Principe de l'étalonnage interne Dans un étalonnage interne, on va rajouter un composé (appelé étalon interne) dans toutes les solutions étalons. Les solutions étalons contiennent donc les composés à doser, à des concentrations croissantes, ainsi qu'un étalon interne rajouté à la même concentration dans tous les points de gamme. Cet étalon interne sera rajouté, à cette même concentration, dans tous les échantillons à doser. L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique, on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode d'analyse manque de répétabilité ou de reproductibilité. Un exemple classique d'application est la chromatographie en phase gazeuse, pour laquelle les volumes injectés sont difficilement répétables. Dosage par étalonnage def jam. Schéma interactif: principe de mise en œuvre d'un étalonnage interne pour une mesure par spectrophotométrie 5 4 3 2 1 0 TIROIR ETALONNAGE Etalonnage interne En cas d'analyse de mélanges complexes par chromatographie, on peut être amené à rajouter plusieurs étalons internes En chromatographie: l'étalon interne doit pouvoir être séparé du composé à doser
La correction « manuelle » consiste à modifier la valeur lue. Dans l'exemple précédent, si le thermomètre mesure 20, 6 °C, alors la température à prendre en compte est 20, 6 + 1, 20 = 21, 8 °C. La vérification métrologique consiste à apporter la preuve à partir de mesures (étalonnage) que des exigences spécifiées, c'est-à-dire les erreurs maximales tolérées (EMT), sont satisfaites. Le résultat d'une vérification se traduit par une décision de conformité (suivie d'une remise en service) ou de non-conformité (suivie d'un ajustage, d'une réparation, d'un déclassement ou d'une réforme de l'appareil). L' ajustage est un « ensemble d'opérations réalisées sur un système de mesure pour qu'il fournisse des indications prescrites correspondant à des valeurs données des grandeurs à mesurer ». En clair, cela signifie que si le résultat d'une vérification métrologique est non conforme (aux EMT), et dans le cas où l'on dispose encore d'une marge de manœuvre, on agit sur l'équipement de mesure de façon à ramener son erreur d'indication à l'intérieur des EMT.