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Suivi d`une réaction lente par chromatographie TS – Activité – Chapitre 8 – Cinétique chimique Suivi d'une réaction lente par chromatographie Objectifs: Analyser un protocole expérimental de synthèse chimique Analyser un chromatogramme pour mettre en évidence l'évolution d'une transformation chimique. Définir la durée d'une réaction chimique. Principe: Les esters sont des molécules responsables du goût et de l'odeur agréable de nombreux fruits et fleurs. Physique-Chimie Terminale - Pour viser la prépa scientifique - ABC du BAC ... - Nicolas Coppens, Olivier Doerler, Stéphane Despax, Vincent Villar, Dominique Jourdain, Pierre Nass - Google Livres. L'extraction et la séparation étant des opérations coûteuses et complexes, leur synthèse est une alternative utilisée en parfumerie et dans l'industrie agroalimentaire. Ainsi l'huile essentielle de Jasmin, très couramment utilisée en parfumerie, est obtenue par extraction à l'aide de solvants volatils des fleurs de jasmin. On se propose dans cette activité de découvrir la méthode pour synthétiser l'éthanoate de benzyle, ester majoritairement présent dans l'huile essentielle absolue de jasmin et d'analyser un suivi temporel de la réaction par CCM pour s'assurer de sa formation.
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L'équivalence est atteinte lorsque la couleur bleue disparaît de manière soudaine: le diiode a alors disparu. Tableau d'avancement Dressons le tableau d'évolution de la réaction au cours du temps, celle ci étant complète. Les ions peroxodisulfate sont en excès, le réactif limitant (ions iodure) disparaît à la fin. x 2 I - S 2O 8 2- I2 2 SO 4 2 E Initial 0 n excès 0 0 E intermed. x n – 2x excès x 2x E Final x f 0 excès n/2 n Le dosage du diode permet de déterminer x à différentes dates. 2. Suivi temporel d une synthèse organique par ccm corrigé de l épreuve. Autre méthode: colorimétrique Voir TP1 1. 3. Courbe x = f(t) On obtient par exemple: 4 3, 5 3 2, 5 2 1, 5 1 0, 5 x (mmol) 0 0 10 20 30 40 50 temps(min) Suivi temporel d'une transformation
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Introduire un barreau aimanté.. Lorsque la température du bain marie est atteinte. - Par le col libre du ballon bicol, verser le contenu du bécher et celui de l'éprouvette, mettre en route l'agitation du mélange puis déclencher le chronomètre. - Réaliser immédiatement un premier prélèvement du milieu réactionnel dans une coupelle à l'aide d'une pipette en plastique propre et sèche. - Déposer sur la plaque CCM correspondant à t = 0, à l'emplacement noté M puis réaliser la CCM. - Refaire des prélèvements du milieu réactionnel aux dates t = 10 min, t= 25 min et t = 40 min et réaliser les CCM correspondantes 3. Questions 1) Pour quelle raison convient-il de chauffer à reflux le milieu réactionnel lors de cette synthèse organique? 1°) on chauffe pour accélérer la réaction qui est lente à température ordinaire (la température est un facteur cinétique) 2°) à reflux pour éviter toute perte de matière (de réactifs ou de produits) 2) Calculer les quantités de matière des réactifs introduits. III Suivi cinétique par chormatographie - ezinsciencess jimdo page!. En déduire la nature du réactif limitant.
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Préparer deux plaques à chromatographie pour y effectuer 6 dépôts que chacune. A l'aide d'un capillaire, déposer dans l'ordre: - sur la première plaque une goutte de la solution R, puis les prélèvements à t1, t2 puis t3 et enfin une goutte de la solution P; - sur la deuxième plaque une goutte de la solution R, puis les prélèvements à t4, t5 puis t6 et enfin une goutte de la solution P. Placer chaque plaque dans une cuve contenant l'éluant constitué de 1 volume d'éthanoate d'éthyle avec 10 volumes de cyclohexane. Révéler le chromatogramme à la lampe UV. II. Suivi temporel d une synthèse organique par ccm corrigé sa. Exploitation Questions liées au protocole expérimental de la synthèse: 1/ Annoter le montage à reflux ci-dessous (Annexe 1). 2/ Analyser les données concernant les espèces chimiques mises en jeu et indiquer les précautions de sécurité à prendre pour réaliser cette synthèse chimique après avoir rappelé la signification de chaque pictogramme (voir annexe 2). 3/ Pour quelle raison convient-il de chauffer le milieu réactionnel lors de synthèse organique?
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