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dosage par étalonnage réaliser un dosage par étalonnage c'est déterminer la concentration d'une espèce en solution en comparant une grandeur physique caractéristique de la solution, à la même grandeur mesurée pour des solutions étalons. Dosage par étalonnage def un. loi de Beer-Lambert l'absorbance "A" d'une espèce chimique en solution diluée est proportionnelle à la concentration molaire C de cette espèce: A = k * C avec: - A est sans unité - k est en mol. L^-1 - C est en ^-1 loi de Kohlrausch la conductivité "???? " d'une solution diluée d'une espèce ionique dissoute est proportionnelle à sa concentration m
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Exemples de référence: électrode au calomel saturée; les potentiels repérés à partir de cette électrode sont notés en volts ECS; électrode standard à hydrogène, les potentiels repérés à partir de cette électrode sont notés en volts ESH; tout couple rédox dont le potentiel est stable dans les conditions d'utilisation peut servir d'électrode de référence; une telle électrode doit cependant être reliée à la solution étudiée par un pont ionique. Exemples d'électrode de mesure: platine pour les dosages d' oxydoréduction; les métaux pour doser leurs ions métalliques (électrode en argent pour doser les ions argent); électrode de verre pour les dosages acido-basiques. Montage à deux électrodes indicatrices [ modifier | modifier le code] Montage à trois électrodes [ modifier | modifier le code] On utilise pour ce montage: une électrode de travail (électrode tournante; celle que l'on veut étudier); une électrode de référence: généralement, on utilise celle au calomel (ECS) car l'électrode à hydrogène (ESH) est peu commode à mettre en œuvre.
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On peut tracer une courbe représentant la valeur réelle du paramètre en abscisse et la valeur mesurée en ordonnée. Dans les cas simples, la courbe est une droite appelée droite d'étalonnage, et: la dérive systématique est l' ordonnée à l'origine; la dérive de sensibilité est la différence entre la pente de la droite et la pente théorique (qui est 1, car on doit avoir x = y, c'est-à-dire que la valeur mesurée est égale à la valeur réelle). Dans le cas d'un étalonnage parfait, la droite d'étalonnage est la première bissectrice. Dans ce cas-là, au moins deux étalons sont nécessaires pour pouvoir établir la droite d'étalonnage, et l'appareil doit posséder deux corrections possibles. On peut avoir des courbes d'étalonnage plus complexes, nécessitant plus d'étalons. Chimactiv - Ressources pédagogiques numériques interactives dans l'analyse chimique de milieux complexes. Chaque mesure étant entachée d' erreur, y compris la mesure des étalons, on effectue en général plusieurs mesures du même étalon, ou bien on utilise plus d'étalons que nécessaire et l'on détermine la courbe d'étalonnage par régression linéaire.
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En chimie analytique, le dosage est l'action qui consiste à déterminer la quantité de matière, la fraction, ou la concentration d'une substance précise (l' analyte) présente dans une autre ou dans un mélange (la matrice). Classification des méthodes de dosage [ modifier | modifier le code] Il existe trois familles de dosages: méthodes physico-chimiques de dosage: méthodes d'électroanalyse; méthodes chromatographiques; méthodes physiques de dosage: méthodes spectrophotométriques: détermination de la quantité d'analyte par mesure de l'absorbance de la lumière à une longueur d'onde donnée par celui-ci (dans l'UV, le visible ou l'IR); méthodes de physique nucléaire: activation neutronique; méthodes chimiques de dosage ou titrages: ces méthodes font intervenir une réaction chimique de l'analyte. Dosage par étalonnage externe - Chromatographie. L'analyte à titrer est mélangé avec une espèce chimique, dite réactif titrant introduite en quantité connue. La stœchiométrie de la réaction mise en jeu entre l'analyte et le réactif titrant doit être connue et unique.
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Méthode de l'étalonnage interne Le principe consiste à comparer les surfaces des pics du mélange avec un étalon pris comme référence. On réalise 2 chromatogrammes: le 1er pour déterminer les coefficients de proportionnalité, le 2nd pour le dosage. On réalise le 1er mélange avec des concentrations connues en élément à doser auquel on rajoute l'étalon. On a: - m e = K e A e - m 1 = K 1 A 1 - m 2 = K 2 A 2 m 1 /m e = K 1 /K e. A 1 /A e m 1 /me = K 1/e. Dosage par étalonnage de la. A 1 /A e Tout étant connu, on peut déterminer K 1/e = K 1 /K e qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange. m' i /m' e = K i/e A' i /A' e Le choix de l'étalon est essentiel: - il doit être bien séparé des autres constituants du mélange - son temps de rétention et sa concentration doivent être proche des éléments dosés - il ne doit pas réagir avec les constituants du mélange Comme pour l' étalonnage externe, on peut tracer une droite pour plus de précision.
Méthode de l'étalonnage externe On injecte successivement un même volume d'une solution étalon (concentration en élément à doser connue C ref) et la solution à doser (concentration inconnue C i). On compare ensuite les chromatogrammes pour en déduire la concentration. On a m ref = K. A ref et m i = KA i m ref /m i = A ref /A i En remplaçant la masse par la concentration massique: C ref V ref /C i V i = A ref /A i Les volumes étant égaux, on obtient C i = C ref. A i /A ref Toutefois, cette manière de procéder n'apporte aucune information sur la précision de la mesure. Afin de palier à ce problème, on réalise un droite d'étalonnage en injectant plusieurs solutions étalons à des concentrations différentes. Le calcul du R² (coefficient de corrélation) permet de s'assurer d'une part qu'il n'y a pas eu d'erreur sur la préparation des solutions étalons et d'autre part de la linéarité du détecteur. Autre avantage, on s'assure également que les erreurs dues au volume d'injection restent acceptables.
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