Protocole De Recristallisation De L'Acide BenzoïQue | Ohaus - Femme De 45 Ans Nue
Comment recristalliser l'urée $ \ begingroup $ Quel est le meilleur solvant pour la recristallisation de l'acide benzoïque? L'eau $ \ ce {CH3Cl} $ $ \ ce {CCl3COOH} $ $ \ pu {0, 1 M} \ \ ce {NaOH} $ Je comprends que le soluté / solvant doit être soluble à haute température et insoluble à température ambiante. Mais comment faire valoir les arguments spécifiques pour éliminer les alternatives? $ \ endgroup $ $ \ begingroup $ Il peut être difficile de deviner à partir de quoi un composé donné va se cristalliser, et il y a souvent beaucoup d'essais et d'erreurs impliqués. Généralement, le type de recristallisation le plus «courant» consiste à trouver un solvant dans lequel le composé d'intérêt est peu soluble à température ambiante, mais hautement soluble à température élevée, de sorte qu'un refroidissement lent d'une solution saturée donne un matériau recristallisé. Si vous recherchez l'entrée de l'acide benzoïque dans Purification des produits chimiques de laboratoire, Armagero et Perrin, plusieurs solvants sont proposés: L'acide benzoïque a été cristallisé à partir d'eau bouillante (charbon de bois), d'acide acétique aqueux, d'acide acétique glacial, de benzène, d'EtOH aqueux, d'éther de pétrole (b 60-80 ° C) et d'une solution d'EtOH en ajoutant de l'eau.
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On obtient alors ce solide. On observe ici de façon visuelle que les cristaux formés à l'issue de la recristallisation semblent purifiés. En général, on peut analyser les cristaux obtenus à l'issue de la recristallisation en effectuant une prise de point de fusion et en la comparant aux valeurs tabulées et à celle du produit obtenu avant recristallisation. De plus, d'autres techniques comme les techniques spectroscopiques permettent de conclure sur l'intérêt de la recristallisation en tant que technique de purification des solides. Quitter la lecture zen
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La masse de 2-naphtol est de 1. 43 g. Obtention de l'acide benzoïque Lors de l'extraction liquide-liquide, l'ajout de la base, le d'hydrogénocarbonate de sodium(NaHCO3), à transformer l'acide benzoïque présent dans la solution en S en benzoate. Donc pour permettre l'extraction de l'acide benzoïque présent dans l'erlenmeyer, on doit acidifier le milieu pour que le benzoate deviennent de l'acide benzoïque. Pour cela on utilise un acide fort tel que: l'acide chlorhydrique (HCl). Sachant que le pka de l'acide benzoïque est de 4, 2, il faudra se placer en dessous de cette valeur avec le pH pour être sûr que c'est bien l'acide qui prédomine. Pour ce faire, on utilise une pipette en plastique et on prélève de l'acide chlorhydrique que l'on place dans l'erlenmeyer contenant le benzoate. Afin de connaître la valeur du pH de la solution, on utilise du papier pH. Lors de cette manipulation: COO- + H3O+ = COOH + H2O, on remarque un dégagement gazeux, à cause de l'hydrogénocarbonate de sodium encore présent dans le mélange, H3O+ + HCO3- = 2H2O + CO2 (g).
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On replace le ballon dans le montage à reflux et on porte le mélange au reflux. On observe la dissolution du solide. S'il n'est pas totalement dissous on ajoute progressivement du solvant chauffé par le haut du réfrigérant, jusqu'à l'obtention de sa dissolution totale. Dans le cas où il reste des impuretés, on peut effectuer une filtration à chaud. Ici ce n'est pas nécessaire. Une fois la solution transparente, on arrête le chauffage et on le retire. On laisse refroidir suffisamment lentement le mélange pour éviter de piéger des impuretés dans les cristaux de PbI 2, mais suffisamment rapidement pour éviter que ces impuretés ne s'adsorbent sur les cristaux en formation. L'efficacité de la recristallisation passe par des équilibres thermodynamiques entre la solution et le solide. On constate que l'on a bien purifié PbI 2 car les cristaux qui se forment sont à présent suffisamment gros pour réfléchir la lumière et étinceler. Si malheureusement la cristallisation n'intervient pas à froid après quelques dizaines de minutes, on peut l'amorcer de différentes façons: Soit en refroidissant de façon plus poussée à l'aide d'un bain de glace.
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Ce composé anhydre va fixer les molécules d'eau de la solution organique au fond de l'erlenmeyer permettant un séchage. Dès que les cristaux de sulfate de magnésium virevolt à la surface de la solution c'est que la quantité est suffisante. Par la suite on filtre la solution à l'aide d'un filtre plissé, pour récupérer les cristaux de sulfate de magné reste cependant dans le filtra le 2-naphtol et l'acétate d'éthyle. Pour pouvoir extraire le 2-naphtol on utilise l'évaporateur rotatif. Ainsi, le fonctionnement est simple, le ballon contenant le liquide est plongé dans le bain chauffant (à 75°C) et grâce au moteur le ballon est en constante rotation. La température d'ébullition de l'acétate d'éthyle étant proche de 75°C, il y a alors séparations des deux réfrigérant permet à la vapeur d'acétate d'éthyle de devenir liquide et de pouvoir être contenu dans le second ballon. Nous gardons le 2-naphtol qui est devenu solide, une poudre de couleurs ocre rouge. L'extraction du 2-naphtol est terminée.
Finalement seul reste le composé désiré... 1. Solvant ajouté (clair) au composé (orange) 2. Chauffage du solvant qui donne une solution composé (orange) 3. Solution saturée en composé (orange), on la laisse refroidir 4. Ce qui donne des cristaux (orange) et une solution saturée (orange pâle) Autres méthodes [ modifier | modifier le code] Voir aussi [ modifier | modifier le code] Pour la partie thermodynamique du procédé, Solidification > Solidification à l'équilibre. Références [ modifier | modifier le code] Portail de la chimie
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