Dosage De La Cafeine Par Etalonnage / Maison À Vendre Haguenau

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Friday, 2 August 2024

Tracer les courbes A = f() et H = f() sur Excel. En déduire le domaine de linéarité (sans bruit de fond). Proposer un facteur de dilution et en déduire l'ordre de grandeur du volume de solution mère à diluer dans une fiole de 20 mL pour être dans le domaine de linéarité. XB - ENCPB 1/6 2. Dosage de la caféine par CLHP par gamme d'étalonnage Avant de réaliser cette dilution, vous devez faire valider votre « aptitude à la maîtrise d'une pipette automatique » réalisée sur de l'eau sur un volume de 150 µL. 2. 1. Préparation de la gamme étalon et tracé de la courbe d'étalonnage A partir de la solution étalon de caféine (FE0), à 4, 985 g. L-1, préparer une série de cinq solutions diluées dans cinq fioles jaugées (FG1 à FG5) de 20 mL selon le tableau ci-dessous. Injecter chacune des solutions préparées en CLHP. Numéro de la fiole V(FE0)/ µL caféine dans FGi/ mg. L-1 Acaféine hcaféine FG1 5 FG2 10 FG3 20 FG4 30 FG5 40 0, 49 7, 78 0, 87 14, 46 1, 52 26, 98 2, 53 42, 45 4, 32 72, 21 Tracer les courbes d'étalonnages.

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Déterminer les paramètres des régressions linéaires (a, b, c, d et coefficient de détermination): Acaféine = a  caféine + b et hcaféine = c  caféine + d. 2. 2. Dosage de la caféine contenue dans le Coca-cola Dans une fiole jaugée de 20 mL, introduire le volume adapté (de l'ordre de 30 µL, mesuré exactement) de solution mère (FM) et compléter à 20 mL avec l'éluant. La solution ainsi préparée est appelée solution fille FF. Injecter en CLHP la solution fille FF. Q3. A partir des courbes d'étalonnage, déterminer Ccaféine pour la fiole FF. En déduire la concentration de la caféine dans la fiole mère FM puis dans le Coca-cola. 3. Dosage de la caféine par CLHP par la méthode de l'étalon interne 3. Préparation de la fiole étalon et injection du mélange étalon Préparer la fiole étalon (FEEI) en y introduisant 30 µL de la solution de caféine étalon (FE0) et 150 µL de la solution d'étalon interne de concentration proche de 1 g. L-1 (FEI). Concentration de l'étalon de caféine dans FE0: caféine dans FEEI: Concentration de l'étalon interne dans FEI: interne dans FEEI: g. L-1 Injecter en CLHP la solution FEEI.

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Effectuer un test de répétabilité validé en dessous de 0, 5% et remplir le tableau ci-dessous. tR / min Essais Etalon interne Caféine 2 Test de répétabilité O/N Aiétalon 3 Valeurs gardées: tR / min%Aiétalon h iétalon ρiétalon / mg. L-1 2/6 3. Préparation de la fiole de dosage (FFEI) et injection Dans une fiole de 20 mL, introduire le volume adapté (de l'ordre de 30 µL, mesuré exactement) de solution mère (FM) ainsi que 150 µL de la solution de l'étalon interne (FEI). Compléter à 20 mL avec l'éluant. La solution ainsi préparée est appelée solution fille FFEI. Etalon interne utilisé: interne dans (FEI): Injecter en CLHP la solution fille FFEI. Remplir le tableau ci-dessous. Composé%Aiétalon ρi / mg. L-1 Q4. Montrer que: ρcaféine = ρétalon caféine ×%Aétalon%Acaféine étalon interne × étalon%Acaféine%Aétalon interne Q5. En déduire la concentration de la caféine dans la fiole mère FM puis dans le Coca-cola. En déduire la masse de caféine extraite du Coca-cola. Q6. Comparer les résultats obtenus par les deux méthodes.

Enregistreur-intégrateur à atténuation réglable et vitesse du papier d'enregistrement réglable Coca-cola® et coca-cola® décaféïné, 'café' et 'café décaféiné' à partir de café moulu commercial. Solution étalon de caféine à 0, 2g/L dans du méthanol qualité HPLC, à filtrer et à dégazer 2. Utilisation de la chaîne HPLC disponible Filtrer les solvants utilisés avec des filtres convenables. Préparer les phases mobiles désirées (l'appareil proposé ne réalise pas de gradient): une phase mobile méthanol/eau 40v/60v et une phase mobile 80% méthanol/eau 80v/20v. Dégazer. Commencer la manipulation avec la phase mobile méthanol/eau 40v/60v. Mettre en route le spectrophotomètre: commutateur supérieur sur AU; commutateur Range sur 0, 1. Régler la longueur d'onde. Mettre en route l'intégrateur: • Vérifier que le branchement au spectrophotomètre est correct • Vitesse défilement CHSP. 0, 5 (en mL/min) • Atténuation: ATTN: 128 a priori au départ pour l'étalon caféine à 0, 2 g/L et à optimiser Amorçage de la pompe et vérification du circuit: • amorçage de la pompe par le responsable du TP selon le mode opératoire dédié.

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