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2. 5. AppareillageLes spectromètres classiques comprennent les mêmes éléments (cf. 7. 3. ), qu'ils soientutilisés dans le domaine UV-VIS que dans le domaine IR (cf.
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L'énergie des photons émis dans cettegamme n'est pas suffisante pour produire des transitions électroniques au sein des matériaux, mais elle peut induire l'excitation des liaisons chimiques entre les atomes. Ainsi, les photonsinfrarouges incidents seront absorbés lorsque l'énergie qu'ils véhiculent correspond àl'énergie d'excitation d'une liaison atomique du matériau, laquelle est fonction del'environnement chimique des liaisons, de la masse des atomes mis en jeu ainsi que de lanature des liaisons (figure III. Exercice corrigé methodes spectrometriques d'analyse et de caracterisation pdf. 9). Par conséquent, à un matériau de composition chimique et de structuredonnées va correspondre un ensemble de modes d'excitation permettant d'identifier lesliaisons chimiques caractéristiques du matériau. Ces modes d'excitation peuvent être calculésà l'aide de la « théorie des groupes » et sont aussi répertoriés dans des tables, facilitant ainsil'identification des liaisons chimiques. Dans le cas présent, les mesures ont été réalisées enmode transmission. La mesure par FTIR en transmission consiste à relever l'intensitélumineuse transmise en fonction de la position du miroir mobile, dont le déplacement defaible amplitude est mesuré au moyen d'un faisceau laser.
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Récemment les principaux fabricants de tubes et de goniomètres X ont adapté leurs appareils [Enraf Nonius, Philips, Siemens... ] ou commercialisé des systèmes mis au point spécialement dans des laboratoires. La gamme de longueurs d'onde X s'étendant de 0, 05 à 0, 25 nm permet de laisser l'échantillon à l'air et, dans les conditions normales, pénètre sur quelques micromètres dans les matériaux. Nous insisterons d'abord sur les conditions d'excitation sous incidence rasante, car cette disposition permet d'optimiser la sensibilité d'analyse des premières couches de surface. Methodes spectrometriques d analyse et de caracterisation se. De plus, nous verrons que certaines méthodes de caractérisation de surface nécessitent des flux de photons importants, en particulier si l'on souhaite des mesures cinétiques pour suivre une réaction, et qu'il est souvent avantageux de pouvoir faire varier continûment la longueur d'onde X d'excitation. En conséquence, quelques-unes des techniques décrites ci-après ne sont pleinement exploitables qu'avec les sources de rayonnement synchrotron.
Dans notre étude nous avons utilisé la rétro–diffusion (μ–Raman). Le dispositif de Laboratoire Matériaux Optique Photonique et Systèmes CNRS UMR 7132, de l'Université de Metz est présenté sur la figure III. 11. Methodes spectrometriques d analyse et de caracterisation management. 2. 4. Spectrométrie X à sélection d'énergie (EDX, Energy Dispersive X-ray) Leprincipe de la spectrométrie EDX est de coupler une analyse en énergie et une analysequantitative des photons X émis afin de reporter la quantité de photons reçus au cours del'analyse en fonction de leur énergie. Figure III. 11. Dispositif expérimental de la rétrodiffusion (μ–Raman).