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Contacts LEGA Via Maestri del Lavoro, 23 48018 Faenza (RA) Tel: +39 0546 26834 00043230390 Horaires d'ouvreture Lun - Ven 8:00 - 12:30 / 14:00 - 17:30 Sam et Dim Fermé 02/06/2022 - 03/06/2022 Fermé pour jour férié national
Tracer les courbes A = f() et H = f() sur Excel. En déduire le domaine de linéarité (sans bruit de fond). Proposer un facteur de dilution et en déduire l'ordre de grandeur du volume de solution mère à diluer dans une fiole de 20 mL pour être dans le domaine de linéarité. XB - ENCPB 1/6 2. Dosage de la caféine par CLHP par gamme d'étalonnage Avant de réaliser cette dilution, vous devez faire valider votre « aptitude à la maîtrise d'une pipette automatique » réalisée sur de l'eau sur un volume de 150 µL. 2. 1. Préparation de la gamme étalon et tracé de la courbe d'étalonnage A partir de la solution étalon de caféine (FE0), à 4, 985 g. L-1, préparer une série de cinq solutions diluées dans cinq fioles jaugées (FG1 à FG5) de 20 mL selon le tableau ci-dessous. Injecter chacune des solutions préparées en CLHP. Dosage de la cafeine par etalonnage def. Numéro de la fiole V(FE0)/ µL caféine dans FGi/ mg. L-1 Acaféine hcaféine FG1 5 FG2 10 FG3 20 FG4 30 FG5 40 0, 49 7, 78 0, 87 14, 46 1, 52 26, 98 2, 53 42, 45 4, 32 72, 21 Tracer les courbes d'étalonnages.
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Décanter et recueillir la phase organique dans un erlenmeyer propre et sec. Réaliser une deuxième extraction avec à nouveau 50 mL de dichlorométhane. Décanter et recueillir la phase organique dans le même erlenmeyer que précédemment. Sécher sur sulfate de magnésium anhydre. Filtrer la phase organique sèche et chasser le dichlorométhane à l'évaporateur rotatif. Dissoudre la totalité de la caféine recueillie dans l'éluant – mélange acétonitrile/eau: 70/30 (V/V) – et ajuster le volume à 20, 0 mL à l'aide d'une fiole jaugée. La détermination spectrophotométrique de la caféine : étude comparative d'une méthode fondamentale et d'une méthode pratique - Agritrop. Cette solution est appelée solution mère: FM. Le premier objectif de cette séance est de déterminer la concentration massique en caféine dans la boisson, par CLHP, et ce par deux techniques de dosage différentes. Pour information, les fabricants indiquent que la concentration est de l'ordre de 70 à 80 mg. L-1. Le deuxième objectif est de voir quelles sont les influences de quelques paramètres (débit, température et proportion d'éluant) sur une analyse par CLHP. 1. Mise en évidence du domaine de linéarité L'analyse se fait sur une colonne Gemini C18 (150*4, 6) 5 µm en mode isocratique avec pour éluant un mélange acétonitrile – eau, 70/30 (V/V).
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Extraction de la caféine du thé En premier lieu nous avons réalisé l'extraction de la caféine du thé. ] De plus il se peut qu'il y ait quelques impuretés ce qui expliquerait certains pics supplémentaires sur le spectres IR, par rapport aux pic attendus au vu de la structure de la molécule de caféine. Par ailleurs, la droite d'étalonnage n'est pas linéaire car il y a des incertitudes systématiques et statistiques que l'on prend en compte. De ce fait, on obtient des concentrations approximatives de colas. On constate des différences significatives par rapport aux concentrations indiquées sur les étiquettes commerciales. Au travers de ce TP nous avons notamment appris à utiliser la chromatographie HPLC. Extraction et dosage par CLHP de la caféine contenue dans le Coca - Anciens Et Réunions. ] Tableau récapitulatif du dosage des différents colas Pour le cola 12, les résultats sont cohérents avec ceux indiqués par le fabriquant. Pour le cola 11, on observe une différence de 10mg/100mL, on peut expliquer cette différence par la composition complexe du cola. Cette concentration peut regrouper des composés autres que la caféine.
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Extraction et dosage par CLHP de la caféine contenue dans le Coca Extraction et dosage par CLHP de la caféine contenue dans le Coca-Cola La caféine est le composant du café et du thé qui stimule le cortex cérébral. On trouve également la caféine dans les graines des plants de cola d'Afrique occidentale (Cola acuminata et Cola nitida), qui sont cultivés de façon extensive en Amérique du Sud. Des extraits de ces plantes sont utilisés pour parfumer et ajouter une action stimulante aux boissons du type Coca-Cola, au lieu de la cocaïne qu'elles contenaient autrefois. (Peter Atkins: Molécules au quotidien). La solution à analyser a été préparée selon le protocole suivant: O H3C N CH3 Dans un bécher de 600 mL placé sur un agitateur magnétique, introduire 250 mL de Coca-cola et ajouter une solution saturée de carbonate de sodium jusqu'à pH environ 9. Agiter vigoureusement. Dosage de la caféine (Hplc) - Laboratoire TURC. Ajouter 50 mL de dichlorométhane et maintenir l'agitation pendant au moins 5 minutes. Transférer le contenu du bécher dans une ampoule à décanter.
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Effectuer un test de répétabilité validé en dessous de 0, 5% et remplir le tableau ci-dessous. tR / min Essais Etalon interne Caféine 2 Test de répétabilité O/N Aiétalon 3 Valeurs gardées: tR / min%Aiétalon h iétalon ρiétalon / mg. L-1 2/6 3. Préparation de la fiole de dosage (FFEI) et injection Dans une fiole de 20 mL, introduire le volume adapté (de l'ordre de 30 µL, mesuré exactement) de solution mère (FM) ainsi que 150 µL de la solution de l'étalon interne (FEI). Compléter à 20 mL avec l'éluant. La solution ainsi préparée est appelée solution fille FFEI. Etalon interne utilisé: interne dans (FEI): Injecter en CLHP la solution fille FFEI. Remplir le tableau ci-dessous. Composé%Aiétalon ρi / mg. Dosage de la caffeine par etalonnage d. L-1 Q4. Montrer que: ρcaféine = ρétalon caféine ×%Aétalon%Acaféine étalon interne × étalon%Acaféine%Aétalon interne Q5. En déduire la concentration de la caféine dans la fiole mère FM puis dans le Coca-cola. En déduire la masse de caféine extraite du Coca-cola. Q6. Comparer les résultats obtenus par les deux méthodes.
La phase aqueuse est refroidie donc la caféine redevient très peu soluble dans l'eau à 25°C. Cependant, la caféine est très soluble dans le dichlorométhane donc la majeure partie de la caféine se trouve dans la phase organique (dichlorométhane). 1. 4) La technique mis en œuvre dans l'étape 2 est la décantation (ou extraction liquide-liquide) qui permet de séparer deux liquide non miscibles. 1. 5) Le sulfate de magnésium anhydre permet de déshydrater la phase organique en éliminant les traces d'eau encore présentes dans la phase organique. 1. Dosage de la cafeine par etalonnage des. 6) On peut purifier la caféine extraite par recristallisation. La technique consiste à dissoudre dans un premier temps le solide impur dans un solvant (adapté où les impuretés sont solubles) à chaud ce qui permet de libérer les impuretés. Puis on laisse lentement refroidir. On peut éventuellement favoriser la recristallisation par un bain d'eau glacée. Une fois le solide recristallisé les impuretés restent en solution, il suffit donc de filtrer la solution sur filtre Büchner par exemple pour récupérer le solide pur.
Dans l'extrait de café, l'extrait de café soluble ou le café soluble, la caféine doit se situer entre 2, 5-5, 4 en poids et le poids en matières sèches à base de café. La caféine est déterminée par méthode spectrophotométrique dans des laboratoires autorisés dans le cadre d'analyses chimiques. Cette méthode est basée sur la mesure des ondes de rayonnement électromagnétiques absorbées ou émises lorsque des atomes, des molécules ou des ions passent d'un niveau d'énergie à un autre.