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Étalonnage à un ou plusieurs points [ modifier | modifier le code] De manière générale, un appareil de mesure transforme un paramètre physique en une donnée analogique (lecture sur un cadran, tracé d'un feutre sur un papier) ou un signal électrique, qui peut ensuite être converti en données numériques. L'étalonnage vise à s'assurer que les appareils donnent bien le même résultat de mesure. La méthode générale consiste à utiliser l'appareil de mesure sur un étalon, et à vérifier que la mesure produite correspond bien à la valeur attendue; si ce n'est pas le cas, on peut corriger le réglage de l'appareil (ajustage). Dosage par étalonnage def online. Par exemple, on pèse une masse étalon, et on corrige la position de l'aiguille pour que celle-ci indique la valeur correcte. C'est l'ajustage dit « en un point ». Cependant, cela ne suffit pas toujours. L'appareil peut présenter: une dérive systématique: il indique systématiquement une valeur supérieure ou inférieure d'une quantité fixe; une dérive de sensibilité: il indique systématiquement une valeur supérieure ou inférieure d'une proportion (d'un pourcentage) donné.

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Remarque: E (ECS/ESH) = +0, 245 V; une électrode auxiliaire: souvent on utilise l'électrode de platine ou en carbone, éventuellement une électrode en inox. L'important est qu'elle ne soit pas attaquée dans le milieu d'utilisation. Le montage à trois électrodes permet de tracer la courbe de l'intensité en fonction du potentiel: i = f(E). Pour cela, on utilise expérimentalement un voltammogramme en réglant la vitesse de rotation dans le cas d'une électrode tournante (en tr/min), le potentiel initial (exprimé en mV) et le potentiel final (en mV). Dosage par étalonnage def example. La hauteur de la vague de la courbe i = f(E) est proportionnelle à la concentration de l'espèce chimique réduite (dans la plupart des cas, ce sont des réductions qui sont effectuées). Autres techniques [ modifier | modifier le code] Détection couplée à un chromatographe en phase gazeuse; la grandeur mesurée est alors l' intégration du signal donnée par le dispositif de détection en sortie de colonne; ces techniques nécessitent un étalonnage préalable: catharomètre (détecteur par conductibilité thermique): mesure de la variation de la conductibilité thermique du gaz vecteur; FID: détecteur à ionisation de flamme.

Méthode de l'étalonnage interne Le principe consiste à comparer les surfaces des pics du mélange avec un étalon pris comme référence. On réalise 2 chromatogrammes: le 1er pour déterminer les coefficients de proportionnalité, le 2nd pour le dosage. On réalise le 1er mélange avec des concentrations connues en élément à doser auquel on rajoute l'étalon. On a: - m e = K e A e - m 1 = K 1 A 1 - m 2 = K 2 A 2 m 1 /m e = K 1 /K e. A 1 /A e m 1 /me = K 1/e. A 1 /A e Tout étant connu, on peut déterminer K 1/e = K 1 /K e qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Dosage par étalonnage def par. Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange. m' i /m' e = K i/e A' i /A' e Le choix de l'étalon est essentiel: - il doit être bien séparé des autres constituants du mélange - son temps de rétention et sa concentration doivent être proche des éléments dosés - il ne doit pas réagir avec les constituants du mélange Comme pour l' étalonnage externe, on peut tracer une droite pour plus de précision.

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