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anhydride éthanoïque M 102 -1 d 1, 08 éb 139 C soluble dans le cyclohexane Insoluble dans l'alcool benzylique alcool benzylique M 108 d 1, 04 éb 205 C -1 soluble dans l'eau et le cyclohexane insoluble dans l'anhydride éthanoïque éthanoate de benzyle M 150 d 1, 1 éb 212 C cyclohexane M 84 d 0, 78 éb 81C insoluble dans l'eau Document 2: Principe de la chromatographie sur couche mince (CCM). Chap_09-act_exp_suivi_cinetique_par_ccm-corrige - Meck - Chiens. La chromatographie sur couche mince (CCM) permet de séparer les constituants d'un mélange et de les identifier par comparaison des hauteurs de migration avec celles de dépôts de référence. Plus de détails voir fiche méthode 9 à la fin de votre manuel A - Manipulation Observer les pictogrammes de sécurité des réactifs utilisés, rechercher éventuellement leur signification pour en tenir compte pendant la manipulation. Chaque binôme préparer une plaques de chromatographie. Sur la ligne de dépôt, repérer quatre points équidistants notés Binôme 1 R, t0, t15, t30 Binôme 2 R, t5, t20, t35 Binôme 3 R, t10, t25, t40 Déposer en R une goutte du produit de référence, l'alcool benzylique.
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Suivi temporel d'une transformation 02 CHAPITRE 1- Suivi d'une transformation par une méthode chimique 1. 1. Suivi par dosage On dose des échantillons prélevés au milieu réactionnel en évolution. Exemple: (TP2) 2 I - + S 2O 8 2- I2 + 2 SO 4 2- iodure peroxodisulfate diiode sulfate CHIMIE 5 On effectue un prélèvement et on bloque la réaction. Suivi temporel d une synthèse organique par ccm corrige. Pour déterminer la concentration [I 2], on procède à un dosage. Le choix de la réaction de dosage est important: - elle doit être rapide, totale - ne donner lieu qu'à une seule réaction possible entre les espèces - on doit pouvoir mettre facilement en évidence l'équivalence du dosage. On dose le diiode avec des ions thiosulfate. (on obtient des ions tétrathionate) La réaction de dosage est: I 2 + 2 S 2O 3 2- 2 I - + S4O 6 2- Le diiode est caractérisé par la couleur bleue qu'il donne avec l'amidon (ou le thiodène).
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Dans la cuve à chromatographie, introduire 8 mL d'éluant (déjà préparé et constitué de 6 mL de cyclohexane et de 2 mL d'éthanoate d'éthyle). Placer un couvercle sur chaque cuve. La synthèse est réalisée dans un ballon bicol dont le col latéral permet l'introduction de l'acide carboxylique et les prélèvements pour la chromatographie. Dans un ballon bicol de 250 mL, introduire sous une hotte 12 mL d'alcool benzylique, puis 15 mL de cyclohexane. Suivi temporel d une synthèse organique par ccm corrigé mathématiques. Ajouter quelques grains de pierre ponce. Réaliser le montage à reflux et porter le mélange à ébullition douce. Lorsque l'ébullition commence, introduire 15I mL d'anhydride éthanoïque par le col latéral, tout en déclenchant un chronomètre. Le binôme 1, prélève aussitôt un peu du mélange réactionnel et en dépose une goutte sur la plaque à chromatographie au point noté t0. Toutes les 5 minutes, prélever une goutte du mélange réactionnel et le déposer en t5, puis en t10, … t40. Réaliser l'élution des trois plaques, puis les sécher après avoir repéré le front du solvant.
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