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TP:synthse de l'hydrobenzoine [13038] Posté le: 25/03/2006, 11:45 (Lu 44274 fois) g une petite question sur ce TP. Pourquoi faut il laver les cristaux de 1, 2-diphnylthane-1, 2-diol synthtiss l'eau froide? Merci d'avance! Re: TP:synthse de l'hydrobenzoine [13039] Posté le: 25/03/2006, 11:50 (Lu 44269 fois) tu peux expliquer un peu plus ton protocole stp Re: TP:synthse de l'hydrobenzoine [13044] Posté le: 25/03/2006, 12:16 (Lu 44266 fois) On rduit le Benzile (1, 2diphenylthanedione) au moyen de NaBH4 et on obtient l'hydrobenzone. Le Mode Opratoire est le suivant: on introduit dans un ballon du benzile et de l'thanol. On chauffe reflus avec agitation magntique jusqu'a dissolution complete du benzile! On laisse refroidir puis on introduit le NaBH4. Réduction d’une cétone, synthèse de l’hydrobenzoine - Étude de cas - Trabelsi Wala. Une simple agitation manuelle temp ambiante suffit. On rajoute ensuite 30ml d'eau distille et on chauffe reflux durant 5 mins. On laisse ensuite le ballon refroidir dans un bain d'eau glace en attendant la formation de cristaux et on filtre sur Bchner la solution.
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8 mmol et M=214. 27 g/mol alors mthé=0. 8 g Apres avoir cristalliser et sécher notre produit final, on a pesé et on a trouvé une masse expérimentale de 0. 199 - synthèse de l'hydrobenzoïne à partir de la benzoïne - Chimie Organique de A à Z. 48 g ce qui nous fait un rendement de:R=mexp/mthé=60% Ensuite on a mesuré le point de fusion de l'hydrobenzoine (=136°) ce qui correspond a peu prés a la valeur marquée dans le Handbook(139°). Puis pour verifier la pureté du produit on réalise une chromatographie sur couche mince La CCM est une simple méthode qui consiste a placer sur une feuille, une tache et de la laisser éluer en la trempant dans un solvant ou un mélange de solvant. L'éluant diffuse le long du tache migre sur la feuille plus au moins vite selon la nature des interactions qu'elle subit de l part du support et de l'éluant. on prépare une plaque en silice qui représente la phase stationnaire après on prépare l'éluant: 1*on fait une CCM du benzile de référence dans 3 éluant différents:-100%d'éther de pétrole -100%d'acétate d'éthyle -100%dichloromethane A la fin de l'élution on fait le rapport frontal de chaque CCM effet le Rf des produits dépend de leur affinité relative pour la phase stationnaire et la phase mobile notre cas, la phase stationnaire est polaire(silice), plus un composé est polaire, plus il aura d'affinité pour la phase stationnaire et par conséquent, plus il sera retenu sur la plaque.
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Bonjour, TU sais que les ions hydrures réagissent violament avec l'eau selon la réaction: H- + H2O ----> OH- + H2 (gaz) c'est une réaction exothermque qui libere un gaz donc c'est une explosion. Du coup il est necessaire de trouver un solvant qui peut sollubiliser la benzoine (solluble dans l'eau). Il faut donc un solvant pour dissoudre la benzoine. Réduction de la benzoin par nabh4 mécanisme se. si on regarde la molécule on trouve qu'elle possede un groupement OH, donc elle est solluble dans les alcools. Le pka de l'éthanol est assez élevé (entre 16 et 18) donc c'est peut probable qu'il y ait une réaction acide-base avec l'eau. Donc on utilise l'éthanol pour cette réaction qui parait un bon solvant pour les ions hydrure car il crée des liasons H avec eux.
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