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Après séparation par la colonne de chromatographie, les substances arrivent une à une dans une flamme d'hydrogène/oxygène (air). En brûlant, elles sont transformées en ions qui, en passant entre deux électrodes polarisées, créent un courant électrique. La mesure de ce dernier permet de doser les substances; ECD: détecteur à capture d'électrons. Après séparation par la colonne de chromatographie, les substances arrivent une à une dans le détecteur où se trouve une source ionisante ( rayons β). Les ions formés sont capturés par des électrodes et le courant ainsi formé est mesuré. FICHE TP n°6 - Dosage par étalonnage (échelle de teinte).docx - Tribu. Voir aussi [ modifier | modifier le code] Portail de la chimie

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Méthode de l'étalonnage interne Le principe consiste à comparer les surfaces des pics du mélange avec un étalon pris comme référence. On réalise 2 chromatogrammes: le 1er pour déterminer les coefficients de proportionnalité, le 2nd pour le dosage. On réalise le 1er mélange avec des concentrations connues en élément à doser auquel on rajoute l'étalon. On a: - m e = K e A e - m 1 = K 1 A 1 - m 2 = K 2 A 2 m 1 /m e = K 1 /K e. A 1 /A e m 1 /me = K 1/e. A 1 /A e Tout étant connu, on peut déterminer K 1/e = K 1 /K e qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Dosage par étalonnage | Superprof. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange. m' i /m' e = K i/e A' i /A' e Le choix de l'étalon est essentiel: - il doit être bien séparé des autres constituants du mélange - son temps de rétention et sa concentration doivent être proche des éléments dosés - il ne doit pas réagir avec les constituants du mélange Comme pour l' étalonnage externe, on peut tracer une droite pour plus de précision.

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Remarque: E (ECS/ESH) = +0, 245 V; une électrode auxiliaire: souvent on utilise l'électrode de platine ou en carbone, éventuellement une électrode en inox. L'important est qu'elle ne soit pas attaquée dans le milieu d'utilisation. Le montage à trois électrodes permet de tracer la courbe de l'intensité en fonction du potentiel: i = f(E). Pour cela, on utilise expérimentalement un voltammogramme en réglant la vitesse de rotation dans le cas d'une électrode tournante (en tr/min), le potentiel initial (exprimé en mV) et le potentiel final (en mV). La hauteur de la vague de la courbe i = f(E) est proportionnelle à la concentration de l'espèce chimique réduite (dans la plupart des cas, ce sont des réductions qui sont effectuées). Dosage par étalonnage de tourisme. Autres techniques [ modifier | modifier le code] Détection couplée à un chromatographe en phase gazeuse; la grandeur mesurée est alors l' intégration du signal donnée par le dispositif de détection en sortie de colonne; ces techniques nécessitent un étalonnage préalable: catharomètre (détecteur par conductibilité thermique): mesure de la variation de la conductibilité thermique du gaz vecteur; FID: détecteur à ionisation de flamme.

Exemples de référence: électrode au calomel saturée; les potentiels repérés à partir de cette électrode sont notés en volts ECS; électrode standard à hydrogène, les potentiels repérés à partir de cette électrode sont notés en volts ESH; tout couple rédox dont le potentiel est stable dans les conditions d'utilisation peut servir d'électrode de référence; une telle électrode doit cependant être reliée à la solution étudiée par un pont ionique. Exemples d'électrode de mesure: platine pour les dosages d' oxydoréduction; les métaux pour doser leurs ions métalliques (électrode en argent pour doser les ions argent); électrode de verre pour les dosages acido-basiques. Montage à deux électrodes indicatrices [ modifier | modifier le code] Montage à trois électrodes [ modifier | modifier le code] On utilise pour ce montage: une électrode de travail (électrode tournante; celle que l'on veut étudier); une électrode de référence: généralement, on utilise celle au calomel (ECS) car l'électrode à hydrogène (ESH) est peu commode à mettre en œuvre.

On peut tracer une courbe représentant la valeur réelle du paramètre en abscisse et la valeur mesurée en ordonnée. Dans les cas simples, la courbe est une droite appelée droite d'étalonnage, et: la dérive systématique est l' ordonnée à l'origine; la dérive de sensibilité est la différence entre la pente de la droite et la pente théorique (qui est 1, car on doit avoir x = y, c'est-à-dire que la valeur mesurée est égale à la valeur réelle). Dans le cas d'un étalonnage parfait, la droite d'étalonnage est la première bissectrice. Dans ce cas-là, au moins deux étalons sont nécessaires pour pouvoir établir la droite d'étalonnage, et l'appareil doit posséder deux corrections possibles. On peut avoir des courbes d'étalonnage plus complexes, nécessitant plus d'étalons. Chaque mesure étant entachée d' erreur, y compris la mesure des étalons, on effectue en général plusieurs mesures du même étalon, ou bien on utilise plus d'étalons que nécessaire et l'on détermine la courbe d'étalonnage par régression linéaire.

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